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凯氏定氮催化剂的作用及原理一、硫酸钾的作用 加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解,它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反应温度其反应式如下: K2SO4 H2SO4=2KHSO4 2KHSO4=K2SO4 H2O(g) SO3 一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右,而添加硫酸钾后,可使温度提高到400摄氏度以上,原因主要在于随着消化过程中硫酸不断地被分解,水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大,故沸点升高。但硫酸钾加入量不能太大,否则消化体系温度过高,又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失: (NH4)2SO4=NH3(气体) (NH4)HSO4 (NH4)HSO4=NH3(气体) SO3(气体) H2O 二、硫酸铜的作用 凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、二氧化钛等,但考虑到效果、价格、环境影响以及对人的影响等多种因素后,应用最广泛的是硫酸铜,使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂加速有机物氧化,硫酸铜的作用机理如下: (1)催化剂: 2CuSO4=Cu2SO4 SO2(气体) O2 C 2CuSO4=Cu2SO4 SO2(气体) CO2(气体) Cu2SO4 2H2SO4=2CuSO4 2H2O SO2(g) 此反应不断进行,待有机物被消化完后,不再有硫酸亚铜(褐色)生成,溶液呈现清澈的蓝绿色。 (2)可以指示消化终点的到达 。 (3)下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。
三、注意事项 (1)所用试剂应用无氨蒸馏水配制。加指示剂数滴及硫酸数毫升,以保持水呈酸性。
(2) 若样品含脂肪或糖较多时,应注意发生的大量泡沫 , 应加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂,防止其溢出瓶外,并注意适当控制热源强度。 (3)若样品消化液不易澄清透明,可加入过氧化氢氧化剂帮助有机物消化,但加入时一定是要在常温下,加入后再加热。 (4)硫酸铜起到催化作用,加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品 液碱化的指示剂,,若所加碱量不足,分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量。 免责声明:文章仅供学习和交流,如涉及作品版权问题需要我方删除,请联系我们,我们会在第一时间进行处理。 |